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        蔬菜、水果中農藥多殘留快速分析方法

        蔬菜、水果中農藥多殘留快速分析方法

        在農業生產中, 為了提高病蟲害防治效果和抑制病蟲害的抗藥性, 常常交替使用不同種類的農藥, 或使用多類農藥混配的復合農藥, 從而引起農產品中的多農藥殘留。這些殘留農藥對農產品造成嚴重污染, 也給人體健康帶來極大危害。因此, 對農產品特別是新鮮蔬菜、水果實施農藥殘留檢測, 已成為社會各界的共同要求。傳統的單一農藥殘留測試方法已不能適應新的檢測要求, 果蔬樣品的測定隨著質譜技術的發展, 質譜法已逐漸成為農藥殘留分析的有效手段。本文采用固相萃取- 毛細管氣相色譜- 質譜連用法對果蔬中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥殘留量的檢測及樣品處理方法進行了研究。

        1 實驗部分
        1.1 儀器
        Agilent6890GC/5973N GC- MS 連用儀、HP- 5MS 毛細管色譜柱及質譜工作站(美國Agilent 儀器有限公司);氮吹儀(Pierce 公司);旋轉蒸發儀(RE252A, 上海亞榮生化儀器廠);超聲清洗器(SBS5200, 必能信超聲上海有限公司);Florisil 固相萃取柱(6ml,1000mg,Agilent公司) 。
        1.2 試劑與材料
        已腈、丙酮、石油醚(60~90攝氏度)、正己烷(均為分析純, 均用全玻璃蒸餾裝置重蒸餾);無水硫酸鈉(650攝氏度 灼燒5h);氯化鈉(120攝氏度 烘4h)。
        六六六的4 種異構體(a- BHC、B- BHC、r- BHC、-BHC)、滴滴涕體(PP-DDE、PP-DDD、op-DDT、PP-DDT)、艾試劑(aldrin) 、狄試劑(dieldrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate) 、氯氰菊酯(Cypermethrin)、百菌清(Chlorothalonil) 、溴氰菊酯(Deltamethrin)、三氯殺螨醇(Dicofol)、七氯(Heptachlor)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、氯菊酯(Permethrin) (由中國標準物質中心提供) , 質量濃度均為0.10g/l, 純度均為百分之99。農藥標準品用正己烷稀釋成適當濃度的標準儲備液, 于室溫下密閉保存。

         
        [ 發表時間:2006-8-2 ]
         
         
         
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          1.3 實驗條件
        色譜柱HP-5 毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm), 載氣: 為氦氣, 流速1.0ml/min, 進樣方式為不分流進樣, 進樣量1μl;進樣口溫度240攝氏度,升溫程序:初溫80攝氏度以10攝氏度/min升至160攝氏度保持5min;再以15攝氏度/min 升溫至260攝氏度保持15min。
        質譜條件EI 離子源;電子能量70eV;發射電流0.2mA;光電倍增器電壓350V;離子源溫度200攝氏度;接口溫度250攝氏度;掃描質量范圍50~450amu; 掃描速度1sec/scan; 溶劑延遲4min。以各農藥的保留時間和特征的質量離子進行定性。以峰面積為定量指標, 采用外標法計算樣品中農藥殘留量。
        1.4 試驗步驟
        將樣品放入食品粉碎機中充分粉碎,稱取20g 置于100ml 具塞錐形瓶中, 加入50ml 已腈, 超聲提取30min。再加入5g 氯化鈉, 振蕩, 靜止分層, 轉移上層有機相, 并使其通過無水硫酸鈉玻璃小柱, 并用石油醚少量多次洗滌脫水小柱, 合并洗出液, 于40攝氏度水浴中旋轉蒸發至近干, 加入正己烷溶解后再加入到已用5ml 正己烷活化的Florisil 固相萃取柱凈化, 用洗脫液9(百分之20丙酮正己烷溶液)洗脫, 收集洗脫液15ml 于離心試管中, 在45攝氏度氮吹儀上用氮氣將其濃縮并用正己烷定容至2ml 上機測定。
        2 結果與討論
        2.1 固相萃取操作條件的選擇
        Florisil 固相萃取小柱是正相固相萃取, Florisil 填料對樣品中的色素等極性雜質有很強的吸附能力, 而對非極性和弱極性的待測組分不易吸附, 且待測組分的極性與固定相極性差別越大, 凈化效果越好。同時還試驗了多種洗脫劑的洗脫效果, 結果發現, 以百分之20丙酮正己烷溶液為洗脫劑既能保證有高的回收率, 又能保證一些更強保留的雜質組分不被洗出。

         
        [ 發表時間:2006-8-2 ]

          
         
          2.2 定性及定量離子的選擇
        由于GC-MS是利用化合物的保留時間、特征離子及其之比進行定性、定量分析, 所以和只要目標化合物的特征離子不一樣, 即使沒有被很好地分離也能進行準確的定性及定量。本實驗采用選擇離子模式采集數據, 根據每個農藥全掃描得到的質譜圖, 選擇2~3個適合的離子作為其特征離子(見下表 略), 其中一個離子用于定量。定量離子的選擇應考慮以下幾點: ①選擇特征性高的離子; ②選擇質量數高的離子; ③選擇對稱性高且重現性好的離子; ④選擇與柱流失碎片離子不同的離子(如不宜選擇73、147、149、207、221、281、327、355 等作為定量和定性離子) 。
        2.3 標準曲線、線性范圍與*小檢測量
        配制18種標準使用液, 濃度在1~1000μg/l,即相當于檢測樣品中0.001~1.0mg/kg, 以峰面積對濃度作線性回歸分析, 計算線性范圍及相關系數。檢出限是衡量儀器或方法靈敏度的指標, *低檢出限是在色譜圖上可清楚確認的分析目的物色譜峰的下限。通常為噪音的3 倍(SIG/N 等于 3)。下表即為18種農藥的保留時間、定性及定量離子、*低檢出限及線性方程和相關系數。
        2.4 回收試驗
        在樣品基質中,添加已知目標物進行回收試驗, 是驗證分析方法可靠性的重要手段。本研究采用在黃瓜的勻漿中,定量添加濃度1.0×10- 8~1.0×10- 6mg/l有機氯農藥的混合標準溶液, 按照黃瓜的農藥殘留測定過程, 制備加標樣品的提取液, 進行GC-MS分析。經9次平行測定, 計算回收率, 結果見表。從表中可以看出, 黃瓜中加標的回收率及相對標準偏差、平均回收率在百分之80~110之間, 相對標準偏差<百分之10,符合農殘分析要求。
        3 結論
        氣-質聯用快速檢測蔬菜水果中農藥多殘留的分析方法已用于多種蔬菜和水果樣品的測定。實驗結果表明: 此方法檢出限、回收率、精密度均能滿足農殘分析要求, 且具有時間短、檢測準確的特點, 非常適用于大量樣品的常規實驗室日常分析。
         
         

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